Práctica 6: Destilación simple y cromatografía en papel

31.01.2013 15:52

 

Objetivo:

2.3 Conocer las técnias de separación para mezclas líquidas como: destilación simple y fraccionada

2.8 Conocer las características y aplicaciones de la cromatografía en papel

2.8 Conocer los fundamentos básicos de la cromatografía como técnia instrumental de separación.

 

Introducción:

La destilación es un largo proceso que consiste en calentar un líquido hasta que sus componentes más volátiles pasen  a la fase de vapor y enfriar rápidamente el vapor para recuperar dichos componentes en forma líquida a través de la condensación.

Dependiendo del tipo de sustancia que se desea separar ,hay varios topos de destilación entre los cuales tenemos: Destilación simple, Destilación fraccionada y Destilación por arrastre de vapor.

 

Desarrollo:

Destilación simple:

Tabla de resultados durante la destilación:

Tiempo

Temperatura

2 minutos

40 ºC

7:32  minutos

70 ºC

 9 minutos

80 ºC

13 minutos

90 ºC

56 minutos

93 ºC

 

-ml obtenidos de un decantado de 120 ml:   Se obtuvieron 3.2 ml de esencia de té de limón

 

                                                                          

                             Destilación simple de 100 gr de hoja          Separación del agua y del aceite (esencia)

                                                 dede limón

 

Cromatografía:

Tabla de disolventes

Letra

Compuesto

A)

Hexano

B)

Tolueno (Éter de petróleo)

C)

Etanol

D)

Acetona

E)

Agua

 

Rf de los diferentes compuestos:

                                                       

                                              

Tabla 3: Resultados Rfs: 

                      

Justificación:

En algunos casos no llega a haber Rfs, debido a que el disolvente no extendió la gota de tinta, es decir el disolvente penetró el papel por capilaridad,  pero no arrastró los componentes de la tinta.

                                                                

                                   Compuestos utilizados para la                  Proceso de cromatografía usando etanol

                                               cromatografía   

                                                 

                                 Separación de los componentes de la tinta de bolígrafo

 

Cuestionario:

 1) Describe los siguientes términos:    

  • Capacidad de intercambio de una columna: “El intercambio iónico es un intercambio reversible y estequiométrico de iones entre una fase sólida iónica y una fase líquida externa” 1

    La fase sólida generalmente es una resina o una red cristalina que es permeable en la cual se encuentran contraiones móviles que pueden ser cambiados por otros iones del componente  líquida. 

  • Esponjamiento de una columna:Es el aumento de masa principalmente por  retener líquidos o vapores y se debe a los poros que presenta al material. También es conocido como dilatación por humedad.

  • Agua de retención: La retención consiste en las fuerzas electrostáticas  con los iones que se encuentran en solución y  con aquellas cargas que se encuentran detenidos a la parte estacionaria. Por lo tanto los iones de la misma carga se van a repeler mientras que los de carga contraria se atraen, éstos principalmente son retenidos en la columna.   

  • La constante RF:El RF (Ratio of Front) se utiliza para calcular el traslado de  una sustancia, en si es la relación

                    

    El intervalo de RF  va de 1- 0. Cuando el RF es menor la sustancia  tiene mayor retención en la FE  y cuando no se encuentra bien unida a la FE quiere decir que el RF es mayor. 

 

2) ¿Cuál es la diferencia entre Cromatografía analítica y preparativa? 

 La cromatografía analítica es empleada para determinar la existencia y posiblemente también la concentración de un analito en una muestra, por otro lado la cromatografía preparativa más que para análisis sirve para  purificar suficiente cantidad de sustancia para un uso posterior.

 

3) ¿Cómo se define una destilación simple y cuáles son sus características?  

Consiste en la separación de uno o varios componentes de una mezcla líquida cuyos puntos de ebullición difieren entre sí en un rango suficientemente marcado (al menos 25°C) y deben ser inferiores a 150°C.La sustancia a destilar se coloca en un matraz y  mediante la adición de calor se produce  la vaporización, parte del vapor se condensa en las paredes del matraz, pero la mayoría  pasa por la salida lateral, para  condensarse por el enfriamiento ocasionado por agua fría que circula por un tubo refrigerante que forma parte del equipo en la operación. Al producto se le conoce como destilado, mientras la porción que queda dentro del matraz se denomina residuo.

 

4) ¿Qué es un azeótropo en términos de destilación?

Un azeótropo o mezcla azeotrópica es una mezcla líquida de dos o más componentes, la cual consta un punto de ebullición constante, además al estar en estado gaseoso actúa como un compuesto puro.

Tiene la facilidad de hervir a una temperatura superior, intermedia o menor a los componentes, logrando que el líquido se encuentre con la misma composición inicial y al igual el vapor.

  • Si hierve a una temperatura máxima se le denomina azeótropo de ebullición máxima.

  • Si hierve a una temperatura mínima se le denomina azeótropo de ebullición mínima. (Es más frecuente)

 

5) ¿Cómo se define una destilación fraccionada y cuáles son sus características? 

La destilación fraccionada o rectificación, consiste en la realización de un conjunto de destilaciones sencillas en una sola operación continua, con el objetivo de separar líquidos con un punto de ebullición próximo.

Su montaje se basa en utilizar una columna de fraccionamiento, la cual permite un mayor contacto entre los vapores, además facilita el intercambio entre los vapores y los líquidos, al suceder esto, se produce un cambio de masa, en el que los líquidos con un punto de ebullición inferior pasan a estado gaseoso y los vapores con un punto de ebullición superior cambian a estado líquido.

 

6) Calcule el Rf de los compuestos A y B mostrados en la siguiente figura:   

                                            

                                           

Conclusión:

Con los experimentos realizados en la practica, podemos concluir que existen diversas técinas de separación de mezclas, las cuales nos facilitan la obtención de nuevas sustancias, ya sea mediante diferencia de solubilidad de las muestas, arratre de los componenetes mediante disolventes liquidos, como lo es el caso de la cromatografía, el arrastre por vapor de agua, etc. Así mismo consideramos que es de gran importancia conocer en que consiste cada una de ellas, el proceso que se debe de llevar a cabo y el tipo de sustancias con el que funcionan, ya que nos permitiran mejorar nuestras habilidades tanto en el armado del sistema como en la compresión de sus procesos.

 

Referencias:

- Anónimo. .(2007).Cromatografía en capa fina. Recuperado el 4 de Febrero de 2013, de www.textoscientificos.com/quimica/cromatografia/capa-fina

-Itescam.(NF).Química analítica instrumental. Métodos analíticos  de separación. Recuperado el 4 de Febrero de 2013, de www.itescam.edu.mx/principal/sylabus/fpdb/recursos/r49956.PDF