Práctica 4: Técnicas experimentales básicas en el laboratorio de química: extracción, sublimación y cristalización.

23.01.2013 22:50

 

Objetivos

1. Desarrollar las habilidades motrices necesarias para manejar adecuadamente las sustancias, el equipo y el material de laboratorio. 

2. Conocer  las técnicas básicas de separación de mezclas: extracción, sublimación y cristalización

3. Identificar los métodos para separar los componentes de una mezcla y adquirir habilidad en la aplicación de diferentes métodos a través de la experiencia en el laboratorio.

4. Determinar constantes físicas como puntos de fusión en sustancias puras y mezclas.

Introducción:

En el laboratorio de química es muy común realizar separaciones de mezclas, ya sea para utilizar uno de los componentes o para purificar una muestra ya contaminada. Para esto, es necesario tener varios métodos ya que no pueden ser separados de la misma manera. Antes que nada es importante aprender técnicas básicas en el laboratorio tales como extracción , sublimación y cristalización las cuales se verán reflejadas en la siguiente práctica al igual que un experimento de xantofilias y caretonoides en los que se verá reacciones diferentes al agregar pequeñas cantidades de ácido a otras mezclas, en fin todas estas son herramientas básicas que nos ayudarán en el futuro durante cualquier práctica de laboratorio ya que son de las técnicas más comúnmente utilizadas.

Desarrollo:

Tabla 1.Registro  de datos para la práctica de extracción del beta caroteno y las xantofilas

Pruebas

Observaciones de cambio de color

Resultados de las pruebas

Beta Caroteno

Se formó una capita ligeramente rosa arriba y se dividió en fases

Hubo una efervescencia cuando reaccionó el H2SO4 con el HCl

Xantofilas

Se observaron dos fases, una transparente y otra más opaca

Solo se dividió en dos fases la solución

                                                                      

                   Calentado de la mezcla de zanahoria                                     Decantación de la mezcla de zanahoria

                                                              

                   Añadiendo 30 ml de hexano a la muestra                              Separación del decantado en dos fases

                                                              

                                                   Disolución metanólica con 2ml de ácido clorhídrico     

Tabla 2. Registro de datos para la práctica de purificación de cafeína usando sublimación

Propiedades

Cafeína Impura

Cafeína Pura

Color

Café obscuro

Marron claro

 

Olor

Olor fuerte (café amargo)

Café tostado

 

Aspecto (Polvo o cristal, forma de los cristales)

Es un polvo amorfo(Café molido)

 

Son cristales pequeños y amorfos

 

 

                                                          

                               Cristalización del café puro                       Residuos del café obtenido

Tabla 3. Punto de fusión.

Puntos de fusión de algunos compuestos orgánicos

Substancia sólida

Punto de fusión

Naftaleno

80.0ºC

Fenol

42.0ºC

Ácido benzoico

121ºC

Ácido cítrico

100ºC

Glucosa

90ºC

Urea

132ºC

1) Punto de fusión teórico reportado para el sólido evaluado

132ºC  (Urea)

2)Punto de fusión obtenido en la práctica para el sólido evaluado:

130º C

                           

 Cuestionario:

1.- ¿Qué son los carotenoides y en que se clasifican?

Los carotenoides son los que participan en dar la pigmentación a algunos productos vegetales. De tipo lipídico que producen normalmente las plantas.” Los carotenoides son una  clase de pigmentos terpenoides con 40 átomos de carbono derivados biosintéticamente a partir de dos unidades de geranil.geranil-pirofosfato, en su mayoría son solubles en solventes apolares”1

Se puede clasificar en dos grupos:

-Los carotenos (conformados de hidrógeno y carbono)

-Las xantofilas (conformados de Carbono, hidrógeno y oxígeno)

 

2.-Menciona 3 mezclas que pueden separarse por filtración y 3 por sublimación

-Se puede  separar por sublimación una mezcla de arena y yodo, una mezcla de cloruro de sodio y yodo, alcanfor con yodo

-Se puede separar por filtración  agua con talco, azúcar con agua caliente, limadura de hierro con agua.

 

3.- Cuantos tipos de extracción puede haber?. Menciona un ejemplo para cada uno de ellos

Existen diferentes tipos de extracción, se puede clasificar del estado físico de los materiales a sólido-líquido o líquido-líquido, dependiendo a sus características puede llegar a ser continua o discontinua.

Líquido- líquido

Es un método muy útil para separar mezclas, depende de la diferencia de solubilidad, es decir el compuesto se encuentra disuelto en un disolvente A y para poder extraerlo se usa un disolvente B. Por ejemplo cuando se agita un compuesto con dos disolventes, se usa un embudo de separación, por lo que el compuesto se distribuye, cuando se separa en dos fases, se obtiene la concentración del soluto en cada lado y se da por el coeficiente de distribución.

K=Concentración de disolvente 2/Concentración de disolvente 1

Por ejemplo:

  • El diclorometano
  • El éter dietílico
  • El acetato de etilo
  • Separación de vitaminas de soluciones acuosas
  • Separación de aromáticos de fracciones de petróleo.

Líquido-líquido continua

Se utiliza cuando la partición del compuesto es suficiente en el disolvente. Cuando no hay en gran cantidad, se utiliza el proceso de extracción continua de la fase inicial con nuevas porciones.

                                                                      

Extracción sólido-líquido

Gracias a un disolvente se puede obtener la extracción de componentes solubles de sólidos.

 Por ejemplo:

  • Obtención de aceite de frutos oleaginosos
  • Lixiviación de minerales

Extracción sólido-líquido discontinua

Se puede hacer una extracción en colocar un disolvente orgánico a la mezcla en un vaso de precipitado, matraz o en una cápsula de porcelana y puede ser frío o caliente, después se agita y por filtración se obtiene la disolucion que contiene el producto extraído y la parte insoluble con impurezas.

 Extracción sólido-líquido continua

Es mejor continua cuando el disolvente de extracción se encuentra caliente en un sistema cerrado. Luego se basa en sumergirlo con el disolvente orgánico durante un tiempo, anteriormente vaporizado y condesado en el refrigerante. El disolvente orgánico puede volverse a vaporizar para que así ocurra un ciclo de extracción.

                                                                     

4.-En que cosiste la cristalización por evaporación?

Está técnica se basa en  apartar un soluto de una solución  por medio de la creación de cristales. Todo esto realizado en la solución. Primero los cristales se tienen que formarse  y después se aparta, de manera que se pueda extraer el soluto.

 

5.- Por qué deben de anotarse las dos temperaturas (inicio y término) de un punto de fusión

Es importante anotar los puntos de fusión debido a que se usan para obtener un promedio que se encuentre más cercano o exacto al valor real de la sustancia puesto que contiene dos temperaturas, la primera es cuando se obtiene la primera gotita y la segunda es cuando se termina de fundir. Además al principio el compuesto se encuentra a una temperatura equilibrada ya después va ocurriendo un cambio de temperatura en la sustancia

 

Conclusión:

Podemos concluir que las técnicas de separación de mezclas, llegan a ser de gran utilidad en la obtención de sustancias puras, además de que nos permiten desarrollar nuestras habilidades dentro del laboratorio. También logramos conocer algunas de las técnicas básicas, entre las cuales se encuentran la cristalización, la extracción y la sublimación, las cuales a pesar de consistir en procesos diferentes, son de gran utilidad dentro del sector industrial. Así mismo comprendimos que dependiendo del estado en el que se encuentre la mezcla, se optará por realizar un proceso determinado, como en el caso de los sólidos, en donde se aprovecha la diferencia de solubilidad de las sustancias.

 

Referencias:

-Anónimo. (s.f.). Ingeniería en procesos térmicos. Recuperado el 30 de enero de 2013, http://www.gunt.de/download/extraction_spanish.pdf

-Huerta, S. (S.f.). Cristalización. Recuperado el 29 de enero de 2013,  http://docencia.izt.uam.mx/sgpe/files/users/uami/sho/Cristalizacion.pdf

-1 .Martínez, A. (S.f..). Carotenoides. Recuperado el 29 de Enero de 2013, http://farmacia.udea.edu.co/~ff/carotenoides2001.pdf.

-Inmaculada, Angurell, Amparo Caubet. (s.f.). Tipos de extracciones. Recuperado el 30 de enero de 2013 de, http://www.ub.edu/oblq/oblq%20castellano/extraccio_tip.html

-Meléndez, A., Vicario, I., & Heredia, F. (2004). Importancia nutricional de los pigmentos carotenoides. Recuperado el 29 de Enero de 2013, de http://www.scielo.org.ve/scielo.php?pid=S0004-06222004000200003&script=sci_arttext