Práctica 20: Reacciones de Óxido Reducción: Titulación de Tiosulfato de Sodio y Permanganato de Potasio

15.04.2013 15:20

Instituto Tecnológico y de Estudios Superiores de Monterrey

 

Laboratorio de Química Experimental

Profesor: Victor Hugo Blanco Lozano

Equipo No. 6

Integrantes:

Jazmín V. Fortoul Díaz A01099151

Samantha Perera Guin A01172259

Daisy Yara Hernandez García A01324285

Andrea Arenas Rodríguez A01099846

 

Objetivo:

2.1 Experimento 1: Estandarización de una solución de Na2S2O3 . .1 N utilizando como estándar primario al KIO3

2.2 Experimento 2: Estandarización de una solución de KMnO4 .1 N utilizando como estándar primario al Na2 C2O4

 

Introducción:

En química analítica la estandarización  es el proceso mediante el cual se determina con exactitud la concentración de una solución. Algunas veces se puede preparar una solución estándar disolviendo una muestra pesada con exactitud en un volumen de soluto medido con exactitud. Las pocas sustancias que son adecuadas a este respecto son conocidas como estándares primarios. Una solución se estandariza en forma común mediante una titulación o valoración en la cual esta reacciona con un estándar primario previamente pesada. .El estándar primario debe tener las siguientes características:

1.Debe encontrarse disponible en una forma pura o de pureza conocida a un costo razonable.

2.Debe ser estable.

3.Con un peso equivalente razonable

Desarrollo:

Experimento 1

                                                     

                            Solución de Yodato de Potasio                     Titulación de la 1a alicuota

                                    con H2SO4 1:8                                           con Tiosulfato de Sodio

 

                                                             

                              Resultado de la titulación                            Titulación de la 2a alicuota con

                                   + 2 ml de almidón                                      Tiosulfato de Sodio .1 N

 

                                                                     

                                                                   Resultado de la 1a titulación,

                                                                     almidón y la 2a titulación

Experimento 2

                                                                    

                             Titulación de una Solución de                                  Resultado de la titulación

                                  Na2C2O4 .1 con KMnO4                                          

                                            a 83 º C

 

Cuestionario:

Experimento 1:

Escriba las reacciones que se efectuaron en la presente determinación

 

IO3- + 5I- + 6H+ + 5e- à 3I2 + 3H2O (Reducción)
I2 + 2S2O32- à 2I- + S4O62- + 2e-   (Oxidación)

 2.-¿Qué tratamiento se le debe dar al Yodato de Potasio antes de preparar la solución?

Antes de usarlo se debe  desecar a una  una altura aproximadamente mayor a 150 °C para que de esta manera no se cometa errores por presencia de agua.

 

3.-  ¿Por qué el peso equivalente o equivalente en gramo de KIO3 en las reacciones de estandarización del Na2S2O3?

Porque en el proceso el peso equivalente redox de una sustancia coincide numéricamente con el cociente que resulta de dividir su masa molecular, atómica o iónica, entre el número de electrones ganados o perdidos en el proceso.

 

4.-  ¿Cuál es el tratamiento recomendado para almacenar soluciones de Tiosulfato de Sodio?

¿Por qué?

El tratamiento que se suiguió fue el el siguiente: se hervió el agua y posteriormente se prepara la  solución. Como paso clave para  mantener  la solución de tiosulfato de sodio se debe de agregar una cierta porción de carbonato de sodio ( en nuestro experimento agragamos .1 g). En esta soluciones se encuentran presentes bacteriasn por  lo que estas consumen azufre y sintetisan SO32-, SO42-  y azufre coloidal.

 

5.- ¿Cuál es la utilidad de la solución de almidón en los métodos de Yodo? Escriba la estructura de la especie química formada entre la Amilosa y el Yodo.

Un gran número de métodos volumétricos de análisis están basados en la semi ecuación

                                         

El iodo como oxidante para volumetría posee algunas características interesantes. Factor que contribuye a la polaridad del empleo del empleo de la solución de iodo debe de haber un indicador sensible y reversible para la detección dle punto final, el cual es el almidón.Esta reacción no es fácilmente reversible y por lo tanto es indeseable.

(A. W. Douglas y M. W. Donald, 2000)

 
 

6.-  Indique el procedimiento que utilizaría para estandarizar una solución de yodo a .1 N a través de una reacción con una solución estandarizada de Tiosulfato de Sodio

 Por medio de un proceso de yodometría, ya que libera yodo  con un redutor estándar, como el tiosulfato de sodio, todo ésto a partir de yoduro.

 

7.- ¿Cómo se prepara la solución indicadora de Almidón? ¿Se puede considerar como una solución verdadera? ¿Por qué?

Pesar 2 gr de almidón soluble y 10 gr de HgI2 en 30 ml de agua hasta conseguir la disolución. Verter ésta en 1 lt de agua hirviente y calentar hasta obtener la solución clara. Después dejar de enfriar y dejarla en una botella tapada. Utilizar como indicador en cada volumétrica unos 5 ml de solución. 

Se considera una solución verdadera debido a que el almidón adicionado a soluciones que contengan concentraciones elevadas de iodo, se descompone rápidamente pero no son completamente reversibles, además en las volumétricas en el matraz que contiene un exceso de iodo, debe posponerse la adición del indicador hasta que la mayor parte haya sido valorado y se aprecia por el color débil de la solución. (A. W. Douglas y M. W. Donald, 2000)

 

Experimento 2

1.- Escribe las reacciones que se efectúan en la presente determinación

Reducción: MnO4- (ac) +4H+ +3e- à MnO2(s) + 2H2O   ºE=1.692V

Oxidación: C2O42-(ac) à CO2(g) + 2e-                              ºE=-0.49

 

2.- ¿Qué tratamiento de le debe dar al Oxalato de Sodio antes de preparar la solución? ¿Poe qué?

-Colocar la cantidad requerida de Oxalato de Sodio dentro de una botella de secado para ser calentada a 110 º C

-Colocar aproximadamente en 3 matraces 1/12 parte del peso original, de Oxalato. Diluir casa muestra con H2SO4 .75 M

-Se recomienda para la reacción de permanganato,  el Oxalato de Sodio debe de ser diluido en un medio líquido ácido, ya que esto permite la disociación de los iones de los diferentes reactivos.

 

3.- Justifique a través del cálculo del E0 de la reacción del permanganato de Potasio y Oxalato de Sodio en medio ácido, que ésta es posible. ¿Quién actúa como agente oxidante y quién como reductor?

A partir de los potenciales estándar de reacción  en el punto 1, se concluye que el permanganato actúa como agente oxidante y el ión oxalato como agente reductor.

La ºE de reacción es de 2.182V, lo que nos  indica que la reacción es espontanea en condiciones normales.

 

4.- ¿Cuál es el proceso que se deberá seguir para preparar soluciones de permanganato de potasio? ¿Por qué?

-Se debe de pesar la cantidad requerida de KmNo4 tomando en cuenta la oxidación de éste en un medio ácido.

-Se debe de calentar a ebullición por aproximadamente media hora. Se debe dejar enfriar para ser colocado en un matraz aforado y completar la solución con agua.

-Dejar que la muestra permanezca en la oscuridad por aproximadamente 24 hrs.

-Se debe enjuagar un frasco ámbar y colocar dentro la solución de KMnO4

(Arancibia, 2008)

 

5.-¿Cómo se realiza la estandarización de una solución de KMnO4 a través del Método de Fowler-Bright? Señale las ventajas de este método sobre el de McBride.

En el método McBride la titulación se realiza de forma lenta a elevada temperatura bajo agitación elevada y constante. En el método Fowler-Bright la titulación se realiza a temperatura ambiente, de forma rápida en condiciones ácidas. Después de añadir el 95% de valorante, se completa la valoración a 55-60ºC. Este procedimiento elimina el error causado por la formación de peróxido de hidrógeno.

 

Conclusión:

Podemos concluir que para que se lleven a cabo la titulación de muestras, se requieren de soluciones que nos permitan observar los cambios ocurridos en una reacción. Así mismo comprendimos que existen sustancias como la del Permanganato de Potasio las cuales para estar en equilibrio requieren de condiciones que les permitan alcanzarlo, en el caso del KMnO4 se requiere que la sustancia esté en la obscuridad, evitando así la formación de MnO2; por lo cual para su estandarización se requiere de la presencia de Oxalato y Ácido Sulfúrico. También la utilización de almidón como indicador es de gran ayuda en las titulaciones.

Referencias:

-Arancibia, E. (2008). Permanganometría. Recuperado el 16 de Abril de 2013, de

             http://www.slideshare.net/analiticauls/manual-permanganometria-presentation

-Harris, D. (2007) Quantative Chemistry Analysis. Reverte. New York, U.S.A.

 

-Scribd. (s.f.). Análisis Volumétrico de Óxido- Reducción. Recuperado el 15 de Abril de 2013, de

            http://es.scribd.com/doc/38243504/Permanganimetria-TITULACION-REDOX-CON-

            OXALATO-DE-SODIO

 

            -A. W. Douglas y M. W. Donald (2000). Introducción a la química analítica. Preparación del indicador del almidón. Recuperado el 15 de abril de  2013,

                      de http://books.google.com.mx/books?id=HYxVZlYkk     

                        MC&pg=PA439&lpg=PA439&dq=soluci%C3%B3n+indicadora+de+almidon&source=bl&ots=fdFzaPjYO_&sig=kcXeNNn9zm-_jkmmb4r2hwhmI-    

                                U&hl=es&sa=X&ei=VuZ1Uc_GBOLq2AWc7IHIDg&ved=0CHQQ6AEwBw#v=onepage&q=soluci%C3%B3n%20indicadora%20de%20almidon&f=false